原子吸收光譜儀基礎(chǔ)理論、結(jié)構(gòu)、應(yīng)用以及注意事項

原子吸收光譜儀

一、原子吸收光譜的理論基礎(chǔ)

原子吸收光譜的產(chǎn)生在原子中，電子按一定的軌道繞原子核旋轉(zhuǎn)，各個電子的運動狀態(tài)是由4個量子數(shù)來描述。不同量子數(shù)的電子，具有不同的能量，原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于*游離狀態(tài)時，具有zui低的能量，稱為基態(tài)（E0）。在熱能、電能或光能的作用下，基態(tài)原子吸收了能量，zui外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激發(fā)態(tài)原子。激發(fā)態(tài)原子（Eq）很不穩(wěn)定，當(dāng)它回到基態(tài)時，這些能量以熱或光的形式輻射出來，成為發(fā)射光譜。其輻射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)不同，所以一種元素的原子只能發(fā)射由其E0與Eq決定的特定頻率的光。這樣，每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子，它們的Eq也可以不同，也能產(chǎn)生不同的譜線。

二、原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)

1、光源：發(fā)射被測元素的特征光譜,必須是銳線光源如空心陰極燈(HCL)、無極放電燈(EDL)等。

2、原子化器：產(chǎn)生被測元素的原子蒸汽,有火焰和無火焰兩類原子化器,無火焰包括石墨爐原子化器和氫化發(fā)生原子化器.火焰原子化器由燃燒頭、霧化器組成。

3、 分光系統(tǒng)(單色器)：分出被測元素譜線(或共振線).由狹縫、透鏡、反射鏡、光柵部分組成。

4、檢測與控制系統(tǒng)：檢測器用來完成光電信號的轉(zhuǎn)換,即將光信號轉(zhuǎn)換為電信號,檢測器一般用光電倍增管,近年來固體檢測器(面陣CCD等)也開始得到應(yīng)用.控制系統(tǒng)用來控制和協(xié)調(diào)光譜各部件工作,AAS大部分采用單片機或通用PC機控制.礦石分析儀元素分析儀合金分析儀礦石檢測儀

三、操作步驟：

Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。

四、原子吸收光譜法

1、火焰原子法

在這過程中，大致分為兩個主要階段：

（1）從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。

（2）從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程。主要依賴于被測物形成分子的鍵能，同時還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低，對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言，解離能小于3.5eV的分子，容易被解離；當(dāng)大于5eV時，解離就比較困難。 

2、石墨爐原子化       

樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流通過石墨管，產(chǎn)生3000℃以下的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化，在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護。石墨爐加溫階段一般可分為：  

（1）干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點左右，但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射，否則會嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度。  

（2）灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下，將樣品加熱到盡可能高的溫度，破壞或蒸發(fā)掉基體，減少原子化階段可能遇到的元素間干擾，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同時使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?/p>

（3）原子化。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原（主要的）成自由原子蒸氣。 

3、氫化物發(fā)生法      

（3）在酸性介質(zhì)中，以硼氫化鉀（KBH4）作為還原劑，使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，進行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑

五、原子吸收的應(yīng)用領(lǐng)域：

1、在環(huán)境監(jiān)測方面的應(yīng)用

環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是進行環(huán)境科學(xué)研究和制定環(huán)境戰(zhàn)略、政策和規(guī)范的基礎(chǔ)資料與依據(jù)。環(huán)境研究中經(jīng)常關(guān)注的一些元素正是原子吸收光譜分析法所擅長測定的元素。因此，它在環(huán)境監(jiān)測方面獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。原子吸收光譜法可用于水環(huán)境中重金屬的監(jiān)測，大氣環(huán)境質(zhì)量分析和土壤中固體物的分析。

2、在醫(yī)學(xué)衛(wèi)生方面的應(yīng)用

同時可用于醫(yī)學(xué)衛(wèi)生方面的應(yīng)用。無機微量元素在人體內(nèi)參與生命活動過程和其它營養(yǎng)素如蛋白質(zhì)、碳水化合物、某些維生素的合成與代謝，一定濃度水平的微量元素是維持生物體正常功能所必須的，缺乏或過量都會引起不良的生理后果。因此，微量元素的監(jiān)測結(jié)果是輔助醫(yī)療診斷的重要資料。用原子吸收光譜法可檢驗血和體液中的微量元素，進行毛發(fā)分析、生物臟器和組織分析、藥物分析，方法簡便快速。

3、在食品分析方面的應(yīng)用

在農(nóng)產(chǎn)品分析方面可測定大米中的銅，玉米粉中的鈷，大米、茶葉和蒜頭中的硒，微量進樣測定松花蛋中的鉛等。除了農(nóng)產(chǎn)品分析外，在肉和奶制品分析、飲料和營養(yǎng)品分析中也可廣泛使用。

六、注意事項

1、在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣。  

2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。  

3、一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。  

4、實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進入原子化器。  

5、在測試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。

6、從自動進樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。  

7、更換元素?zé)魰r，一定要在主機電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。  

8、當(dāng)氣溫低及濕度大時，Hg燈不易起輝時，可在開機狀態(tài)下，用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機配備的點火器，對燈的前半部放電，使其起輝。  

9、調(diào)節(jié)光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。  

10、氬氣：0.2～0.3 之間。  關(guān)機之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時先熄火。