一、背景與意義

在新能源領(lǐng)域，固態(tài)電池憑借其高安全性、高能量密度等優(yōu)勢(shì)，正逐漸成為電池技術(shù)發(fā)展的新趨勢(shì)。硫化物固態(tài)電解質(zhì)作為全固態(tài)鋰電池的關(guān)鍵材料之一，其離子電導(dǎo)率高、加工性能優(yōu)良，備受行業(yè)關(guān)注。然而，硫化物電解質(zhì)對(duì)水分極為敏感，水分的存在會(huì)嚴(yán)重影響其電化學(xué)性能和電池的使用壽命。因此，準(zhǔn)確測(cè)定硫化物電解質(zhì)中的水分含量，對(duì)于保障固態(tài)電池的質(zhì)量和性能至關(guān)重要。

二、解決方案概述

本解決方案采用一體機(jī)AKF-CH6，通過卡爾費(fèi)休庫侖法測(cè)定硫化物電解質(zhì)中的水分含量。該方法具有高靈敏度、高精度和良好的重復(fù)性，能夠滿足硫化物電解質(zhì)水分含量測(cè)定的需求。

三、儀器與試劑配置

儀器配置

1. AKF-CH6卡氏水分測(cè)定儀：具備卡爾費(fèi)休反應(yīng)和極化電流功能，能夠?qū)崿F(xiàn)快速、準(zhǔn)確的水分測(cè)定。

2. 全封閉安全滴定池組件：確保滴定過程的安全性和準(zhǔn)確性，防止試劑揮發(fā)和外界水分干擾。

3. 雙鉑針電極：用于檢測(cè)滴定過程中的電流變化，保證測(cè)定結(jié)果的可靠性。

4. 隔膜電解電極：提高電解效率，確保電解過程的穩(wěn)定性。

試劑配置

滴定劑：卡爾費(fèi)休庫侖法試劑，具有強(qiáng)氧化性和高反應(yīng)活性，能夠與樣品中的水分發(fā)生快速反應(yīng)。

四、測(cè)定方法

測(cè)定步驟

1. 儀器準(zhǔn)備：開啟AKF-CH6卡氏水分測(cè)定儀，向滴定池中加入適量卡爾費(fèi)休試劑，確保試劑在兩刻度之間。

2. 參數(shù)設(shè)置：選擇電池材料測(cè)試方法，設(shè)定加熱溫度為120℃，載氣流量為25mL/min。

3. 電解平衡：等待儀器達(dá)到電解平衡狀態(tài)，以確保測(cè)定過程的穩(wěn)定性。

4. 樣品測(cè)定：稱取適量硫化物電解質(zhì)樣品（如0.2280g、0.2197g、0.2130g），放入進(jìn)樣瓶中，然后將進(jìn)樣瓶放到加熱槽中。先點(diǎn)擊開始測(cè)量，再點(diǎn)擊穿刺按鈕，輸入相關(guān)參數(shù)，等待測(cè)量結(jié)果。

測(cè)定參數(shù)

· 通氣流量：25mL/min

· 加熱溫度：120℃

· 電解檔位：自動(dòng)

· 攪拌速度：5

· 空白值：292ug

五、測(cè)試數(shù)據(jù)與結(jié)果分析

測(cè)試數(shù)據(jù)

· 環(huán)境溫度：25℃

· 環(huán)境濕度：33%

· 測(cè)試時(shí)間：10min

· 測(cè)試結(jié)果：

· 序號(hào)1：樣品量0.2280g，水質(zhì)量406.25ug，測(cè)試結(jié)果501.1ppm

· 序號(hào)2：樣品量0.2197g，水質(zhì)量411.06ug，測(cè)試結(jié)果541.9ppm

· 序號(hào)3：樣品量0.2130g，水質(zhì)量404.23ug，測(cè)試結(jié)果526.9ppm

· 平均值：523.3ppm

結(jié)果分析

經(jīng)測(cè)定，硫化物電解質(zhì)的含水量約為523.3ppm。這一結(jié)果表明，樣品中存在一定量的水分，需要進(jìn)一步控制和優(yōu)化硫化物電解質(zhì)的制備和儲(chǔ)存條件，以降低水分含量，確保其在固態(tài)電池中的性能和穩(wěn)定性。同時(shí)，測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較好，說明該測(cè)定方法具有較高的可靠性和準(zhǔn)確性。

六、注意事項(xiàng)與建議

1. 樣品處理：在測(cè)定前，應(yīng)確保樣品的密封性和干燥性，避免外界水分對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

2. 儀器維護(hù)：定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保其正常運(yùn)行和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3. 環(huán)境控制：在測(cè)定過程中，盡量控制實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度，以減少環(huán)境因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾。

4. 數(shù)據(jù)記錄：詳細(xì)記錄每次測(cè)定的參數(shù)和結(jié)果，便于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和質(zhì)量控制。

通過本解決方案，能夠有效測(cè)定硫化物電解質(zhì)中的水分含量，為固態(tài)電池的研發(fā)和生產(chǎn)提供重要的數(shù)據(jù)支持，助力新能源技術(shù)的發(fā)展。