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江蘇天瑞儀器股份有限公司

GC-MS 6800測試鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇

時間:2019-3-27 閱讀:1419
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       EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”,分子式(C2H4x•(C4H6O2y,在有機化工領域應用非常廣泛。我國每年的EVA市場需求量不斷增加,尤其在制鞋工業,主要應用于中旅游鞋、登山鞋、拖鞋、涼鞋的鞋底和內飾材料中。在EVA材料交聯過程中高溫會釋放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一種簡單芳香酮,具有催眠的功能。根據歐盟67/548/EEC危險物質的分類、包裝、標識指令的相關規定,苯乙酮被定為有毒有害物質,如不慎被兒童吞咽,不但對身體有害,而且會刺激眼睛,所以禁止用于玩具等兒童用品。2-苯基-2-丙醇可能對使用者皮膚、呼吸道、黏膜和中樞神經產生不利影響。出口的EVA兒童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超標,被出口國海關扣押并沒收,造成嚴重的損失,國內企業對于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的檢測高度重視,因此,建立相關的檢測方法十分必要。氣相色譜質譜聯用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優勢,可用于有毒有害物質定性定量分析。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查, 配合SIM模式可以完成準確的定量分析。

1.儀器簡介
       GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有*的自主知識產權,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

2.實驗部分
2.1測試原理
       樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2儀器設備、耗材和試劑
       GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
超聲波萃取儀:昆山超聲儀器公司;
苯乙酮標準品:純度99% ,國家標準物質網;
2-苯基-2-丙醇標準品:純度99%,國家標準物質網;
丙酮;默克。
2.3測試條件
色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持3min,15℃/min 升至230℃保持6min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1.2min;進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:230℃;氣質接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。

3. 測試結果
3.1 兩種目標物組分定性結果

1.苯乙酮(Acetophenone) 2. 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)

圖2. 兩種目標物總離子流色譜圖

圖3.苯乙酮質譜圖

圖4.2-苯基-2丙醇質譜圖

表1.各目標物基本測試信息

化合物

英文名稱

CAS

保留時間

特征離子

苯乙酮

Acetophenone

98-86-2

9.81

105* 51 77 120

2-苯基-2-丙醇

2-Phenyl-propan-2-ol

617-94-7

10.01

121* 43 51 77

 

3.2 實際樣品測試
       目標物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標,樣品經過丙酮超聲萃取。1ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。

圖5.1ppm加標下SIM色譜圖

1,苯乙酮(Acetophenone) 2, 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)

4. 總結
      本實驗采用氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進行定性定量分析。

5  參考文獻
[1] 陳皖芳;穆江華;錢明偉;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量的測定[J];廣東化工;2011年09期
[2] 岳大磊;周明輝;李全忠;鄭建國;劉中勇;黎華亮;;微波萃取-GC/MS法測定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飛;徐志洪;欒燕;趙晶;宋鈺;王木林;寧汝南;王璟;;工作場所空氣中苯乙酮溶劑解吸氣相色譜測定方法的研究[J];中國工業醫學雜志;2006年05期
[4] 梁金玲;蘭麗麗;肖海洋;郭仁宏;張志輝;梁瑩;冼麗英;;GC-MS和HPLC法測定EVA中的苯乙酮[J];中國纖檢;2013年24期 

 

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