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常用有機(jī)溶劑的純化

時間:2015/12/14閱讀:263
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常用有機(jī)溶劑的純化-丙酮 

    沸點(diǎn)56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。 

    普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有: 

⑴于250mL丙酮中加入2.5g*回流,若*紫色很快消失,再加入少量*繼續(xù)回流,至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干燥,過濾后蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多,否則會過多消耗*和丙酮,使處理時間增長。ELISA試劑盒

⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%*溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進(jìn)行干燥。zui后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但*較貴,只宜做小量純化用。

常用有機(jī)溶劑的純化-四氫呋喃 

    沸點(diǎn)67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。

    四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然后蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出)。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜4妗?/p>

    處理四氫呋喃時,應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗(yàn),在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過于激烈時,方可進(jìn)行純化。

    四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的*溶液來檢驗(yàn)。如過氧化物較多,應(yīng)另行處理為宜。

 

常用有機(jī)溶劑的純化-二氧六環(huán) 

    沸點(diǎn)101.5℃,熔點(diǎn)12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。ELISA試劑盒

    二氧六環(huán)能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙迷)。二氧六環(huán)的純化方法,在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流過程中,慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰@鋮s后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,zui后在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。

-吡啶

    沸點(diǎn)115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。

    分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實(shí)驗(yàn)用。如要制得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同回流,然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng),保存時應(yīng)將容器口用石蠟封好。

-石油醚

    石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品,是低相對分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點(diǎn)與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。

    石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入*配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然后再用水洗,經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾。若需干燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙迷相同)。

-甲醇 

    沸點(diǎn)64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。

    普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些雜質(zhì)的含量達(dá)0.5%~1%。

    為了制得純度達(dá)99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應(yīng)防止吸入其蒸氣。

-乙酸乙酯

    沸點(diǎn)77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。

    乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱回流4h,除去乙醇和水等雜質(zhì),然后進(jìn)行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振蕩,再蒸餾。產(chǎn)物沸點(diǎn)為77℃,純度可達(dá)以上99%。ELISA試劑盒

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