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上海酶聯(lián)生物研究所
上海酶聯(lián)生物研究所
閱讀：863發(fā)布時間：2011-11-30
樣品經(jīng)硝酸-高氯酸混合酸處理、制備的溶液，可用原子吸收分光光度計同時測定鉀、鈉、鈣、鎂。
硝酸是強酸同時又是氧化劑，沸點86℃，它與有機質(zhì)作用產(chǎn)生大量的N0（無色）和NO2（棕色），加熱時反應(yīng)更激烈。高氯酸也是強酸強氧化劑，沸點130℃，它不但能使有機質(zhì)分解，又能使二氧化硅脫水。當樣品中的碳全部被氧化后，過量的硝酸與混合酸中大量的H+，能生成NH4及無色的NO，故在消化試劑空白時無棕色氣體發(fā)生。
[試劑]
硝酸（d=1.42，GR）；
高氯酸（70%，GR）；
鹽酸（d=1.19，GR）。
硝酸-高氧峻（5:1）混合，按體積比混合。
5%氯化銫溶液：將5g CsCl溶于100ml無離子水中。
5%氯化鑭溶液：將13.4g氯化鑭（LaCl3·7H2O，GR）溶于100ml無離子水中。
100μg/ml鉀標準溶液：將0.1907g氯化鉀（KCl，GR）溶于無離子水中，加入10ml鹽酸，用無離子水稀至1升。
100μg/ml鈉標準溶液：將0.2542g 氯化鈉（NaCl，GR，105℃烘4h）溶于無離子水，加l0ml鹽酸，用無離子水稀至lL。
100μg/ml鈣標準溶液：將0.2497g 碳酸鈣（CaCO3，GR，105℃烘干）溶于1L 0．2 mol／L鹽酸溶液中。
100μg/ml鎂標準溶液：將0.1658g氧化鎂（MgO，GR，105℃烘干），用10％鹽酸溶解，用1％鹽酸溶液稀至1L。
[儀器]
原于吸收分光光度計；
鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈；
可調(diào)六聯(lián)電爐；植物粉碎機。
[樣品處理]
將植物組織在70℃烘干，用植物粉碎機磨細過lmm篩，準確稱取l-5g（葉lg，皮2g，木材5g）置于250ml三角瓶內(nèi)，加入30ml硝酸-高氯酸（5:1）混合酸，瓶口放一只彎頸漏斗，靜置過夜。第二天，在通風(fēng)柜內(nèi)用六聯(lián)可調(diào)電爐控溫消煮。保持微沸狀態(tài)，這時放出大量棕色N02氣體。當棕色氣體消失，升高爐溫使SiO2脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白，可加入5m1硝酸繼續(xù)消煮，直至溶液變清并冒白煙為止。 冷卻后，加入20ml無離子水，用定量濾紙過濾到250ml容量瓶內(nèi)，用熱的1％鹽酸溶液洗滌三角瓶和濾渣，直至無Fe3+反應(yīng)為止。用無離子水定容，搖勻，作為待測溶液。
[測定]
（一）鉀、鈉的測定
鉀、鈉混合標準工作溶液系列：取5只l00ml容量瓶，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml l00μg/ml鉀標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6，0.8m1 100μg/ml鈉標準溶液，再分別加入2ml 5％CsCl溶液，用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶，加入2ml5％CsCl溶液，用無離子水定容。用空氣-C2H2氣火焰，分別在766．5nm和589．0nm測定鉀和鈉。繪制標準工作曲線，或?qū)藴蕽舛容斎雰x器，讀出濃度值。
（二）鈣、鎂的測定
鈣、鎂混合標準工作溶液系列：取5只100ml容量瓶，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 100μg/ml鈣標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100μg/ml鎂標準溶液，再分別加入2ml 5％LaCl3溶液，用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶內(nèi)，加入2ml 5％LaCl3溶液，用無離子水定容。使用空氣-C2H2氣火焰，分別在波長422．7nm和285．2nm測定鈣和鎂。[計算]植物組織中鉀、鉑、鈣、鎂的百分比含量可按下式計算：K、Na、Ca或Mg（%）= （C*D*體積）/（重量*100000）式中
C--從標準工作曲線直接讀出的濃度（μg/ml）；D--稀釋倍數(shù)；1．在可調(diào)電爐上消化樣品時，開始溫度不易過高，以防反應(yīng)太激烈而濺出。zui后要盡可能趕盡高氯酸，但又不能蒸干而引起爆炸。2．Fe2+的檢驗：將1滴濾液滴到白色瓷板凹槽內(nèi)，加1滴10％KCNS溶液，無紅色產(chǎn)生，表示無Fe3+，沉淀已洗凈。反之亦然．
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