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原子吸收光譜儀分辨率和波長示值誤差與重復性檢驗

閱讀:443發布時間:2022-10-17

一、原子吸收光譜儀分辨率

二、原子吸收光譜儀波長示值誤差與重復性

譜線的理論波長與儀器波長機構讀數的差值稱為波長示值誤差。目前 , 原子吸收分光光度計大多以正弦機構調節波長。商品儀器經過長途運輸的振動 , 波長示值可能超差。按波長順序如果始終是正誤差或負誤差 , 但差值不等 , 可以通過調整正弦機構來校正; 若差值大致相等 , 則可調節波長鼓輪或數碼輪來校正 ;若差值隨波長變化而正負波動 , 則需重新調節光學系統。

    專業標準和檢定規程要求 , 波長示值誤差應不大于 0.5nm,波長重復性應優于 0.3nm。

以求空心陰極燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 選取五條譜線 , 逐一做三次單 向( 短波向長波 ) 測量 , 以給出zui大能量時的波長示值為測量值 , 然后按下式計算 波長示值誤差 (Dλ ) 和重復性 (dλ ):

Dλ=            dλ=

式中 :  為汞 ( 氖 ) 譜線的波長理論值 ; λi 為求 ( 氖 ) 譜線的波長測量值 ; λ max 為某 譜線三次測量值中的zui大值 ; λmin為某譜線三次測量值中的zui小值。

專業標準推薦使用柔的五條譜線 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83´2nm。 檢定規程推薦使用汞和氛的譜線 :253.7nm, 365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和 811.6nm, 從 中選取 3~5 條譜線加以測試。

如果沒有汞燈 , 可用砷燈 (193.7nm) 、鋅燈 (213.9nm) 、鎂燈 (285.2nm) 、 銅燈 (324.8nm) 、鈣燈 (422.7nm) 、鉀燈 (766.5nm) 和銫燈 (852.1nm)來校驗波長示值誤差和重復性。

儀器的分辨率 , 是鑒別儀器對共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小 的一項重要技術指標

能夠清晰分辨開鎳元素 231.Onm,231.6nm,232.Onm 三條相鄰的譜線 , 則該儀器的實際分辨率為 0.4nm; 能夠清晰分辨開汞 265.2nm,265.4nm, 265.5nm 三條譜線 , 該儀器的實際分辨率為 0.1nm; 能清晰分辨開錳 297.5 nm,297.8 nm 兩條譜線 , 該儀器的實際分辨率為 0.3nm。

專業標準規定使用鎳的三條譜線來測試分辨率。定量分辨率的標準 , 是以 232.Onm 的透射比作為 99%,231.6nm 和 232.Onm 兩峰之間的波谷的透射比Tl1應不大于 25%,232.0nm 譜線的長波處Tl2透射比不應大于 10%o

用鎳燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 調出 232.Onm 譜線峰值波長位置 , 調節負高壓 , 使透射比為 99%, 然后緩慢調節波長選擇鼓輪使波長逐漸變短 ,觀測波谷(l1)波長處的透射比是否符合 要求 , 然后再將波長示值逐漸向增大方向變化 , 超過 232.Onm 波峰后 , 透射比 將明顯下降 , 觀測長波處(l2)的透射比是否符合要求。必須注意的是 , 使用鎳燈 的 231.6nm 離子線強度必須小于 232.Onm 譜線的強度 , 否則測試結果受燈的 質量影響太大。

檢定規程規定用錳燈的 279.5nm 和 279.8nm 譜線來測試分辨率。點錳燈 , 光譜通帶為 0.2nm, 調節光電倍增管負高壓 , 使 279.5nm 譜線的強度為100; 然后掃描測量錳雙線 ,此時應能明顯分辨出 279.5nm和 279.8nm 兩條譜線 , 且譜線間波谷的透射比不超過 40%o


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