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技術(shù)文章

液相色譜儀脫氣

閱讀:51發(fā)布時間:2022-10-9

流動相在使用前必須進行脫氣處理,以除去其中溶解的氣體(如O2),以防止在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時,因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。若在低死體積檢測池中,存在氣泡會增加基線噪聲,嚴重時會造成分析靈敏度下降,而無法進行分析。

此外,溶解在流動相中的氧氣,會造成熒光猝滅,影響熒光檢測器的檢測,還會導致樣品中某些組分被氧化或會使柱中固定相發(fā)生降解而改變的分離柱能。

液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:

  1. 吹氦脫氣法

使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1MPa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價格較貴,本法使用較少。

  1. 加熱回流法

此法的脫氣效果較好。

  1. 抽真空脫氣法

此時可使用微型真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系,每種溶劑應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變。

  1. 超聲波脫氣法

將欲脫氣的流動相置于中,用超聲波振蕩10-15min。但此法的脫氣效果zui差。

  1. 在線真空脫氣法(on line degrasser)

以上幾種方法均為離線(off-line)脫氣操作,其會隨流動相存放時間的延長又會有空氣重新溶解到流動相中。現(xiàn)在使用的在線真空脫氣技術(shù),把真空脫氣裝置串接到儲液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實現(xiàn)了流動相在進入前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系
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