氣相色譜分析檢測(cè)5種苯系物
氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行 分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)狻錃狻⒑狻鍤獾葰怏w為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。檢測(cè)苯系物硫化氫測(cè)定儀專用氣相色譜分析儀，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行精確定性和定量分析。本文利用氣相色譜毛細(xì)管柱和檢測(cè)器等，建立苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯等5種苯系物(BTEX)的分析檢測(cè)方法.
苯系物是室內(nèi)空氣中的主要揮發(fā)性有機(jī)污染物之一.室內(nèi)裝修用到的裝飾材料、人造板家具及粘合劑、油漆、涂料等中的揮發(fā)性苯系物是新裝修居室內(nèi)空氣的主要污染源，具毒性、刺激性、致癌作用、特殊氣味等，是目前室內(nèi)空氣中危害人們身體健康的主要污染物，會(huì)導(dǎo)致人體呈現(xiàn)出種種不適反應(yīng)，甚至通過呼吸吸入或者皮膚吸收使人中毒.文獻(xiàn)規(guī)定民用建筑室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯的質(zhì)量濃度*分別不大于0.11,0.20,0.20 mg/m3.因此，如何檢測(cè)并降低室內(nèi)苯系物對(duì)人體健康的危害越來越受到人們的關(guān)注.目前，測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物的主要方法是二硫化碳-毛細(xì)管氣相色譜法(Gas chromatography,GC)，其分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠.筆者報(bào)道了檢測(cè)多種苯系物方法的建立與應(yīng)用，為民用建筑室內(nèi)苯系物污染檢測(cè)及其研究奠定基礎(chǔ).
檢測(cè)苯系物硫化氫測(cè)定儀專用氣相色譜分析儀
1 儀器與試劑
儀器：泰特GC2030Plus氣相色譜儀(配備FID檢測(cè)器)，毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；
試劑：CS2(AR)，苯(氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)品，≥99.9%)，乙苯(氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)品，≥99.7%)，鄰二甲苯(氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)品，≥99%)，間二甲苯(氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)品，≥99.5%)，對(duì)二甲苯(氣相色譜用標(biāo)準(zhǔn)品，≥99.8%)；濃硫酸和濃硝酸(AR).
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 氣相色譜條件 進(jìn)樣口參數(shù)：溫度250 ℃，分流比100∶1.色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱.載氣：N2.檢測(cè)器參數(shù)：FID檢測(cè)器，溫度250 ℃，H2流量25 mL/min，空氣流量250 mL/min.柱溫箱參數(shù)：程序升溫50 ～70 ℃，升溫速率為40 ℃/min.
2.2 CS2純化 向預(yù)先放好磁力攪拌器轉(zhuǎn)子的1 000 mL磨口錐形瓶中倒入500 mL CS2，邊攪拌邊緩慢加入150 mL濃硫酸，連接好冷凝管，放在磁力攪拌器上，通冷卻水，打開磁力攪拌器，同時(shí)加熱至70 ℃，使溶液微沸，從冷凝管頂端緩慢滴入150 mL濃硝酸，注意轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速及溫度，控制反應(yīng)的激烈程度，以免發(fā)生危險(xiǎn)，加熱2 h，直到不再產(chǎn)生紅棕色氣體為止.然后將錐形瓶內(nèi)的餾出物轉(zhuǎn)入500 mL分液漏斗中，靜置，分層，1 h后棄去下層的酸層，上層的CS2層用水洗3～5次，棄去水層.后在有機(jī)相中加入適量碳酸鉀中和殘留的酸，用水洗滌至pH值7.05，取CS2層用*脫水，過濾，50 ℃水浴中蒸餾，收集47 ℃餾分，于冰箱中保存?zhèn)錃庀鄼z測(cè)用.
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線 取5個(gè)1 000 mL容量瓶，分別加入苯，乙苯和鄰、間、對(duì)二甲苯標(biāo)準(zhǔn)液2 μL，二硫化碳定容，混勻，得到5種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)液A；分別準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)液A各5 mL，各自加入到5個(gè)10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標(biāo)準(zhǔn)液B；分別準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)液B各2 mL，各自加入到10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標(biāo)準(zhǔn)液C；分別準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)液C各5 mL，各自加入到10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標(biāo)準(zhǔn)液D；分別準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)液D各5 mL，各自加入到10 mL容量瓶中，二硫化碳定容，混勻，得到5種苯系物的標(biāo)準(zhǔn)液E.按照1.2.1節(jié)中的色譜條件逐一進(jìn)樣檢測(cè)，以各樣品中苯系物的質(zhì)量濃度Yi為因變量(函數(shù))，以相應(yīng)的峰面積值Xj為自變量，進(jìn)行線性回歸分析，建立線性回歸方程.在20 ℃時(shí)，5種苯系物的體積質(zhì)量換算分別按1 μL質(zhì)量為0.878 7,0.867 0,0.880 2,0.864 2,0.861 1 mg進(jìn)行.
2.4 精密度 精密度(Precision)是指在規(guī)定條件下，獨(dú)立測(cè)試結(jié)果間的*程度.分別用高、中、低3種不同含量水平的樣品，按全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算不同含量標(biāo)準(zhǔn)樣品6次檢出值的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差.
2.5 檢出限 方法檢出限，即用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)，從樣品中定性檢出目的測(cè)定物的小質(zhì)量濃度或小量.其測(cè)定方法為：按照樣品分析的全部步驟，對(duì)一固定質(zhì)量濃度樣品平行測(cè)定9次，計(jì)算其平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，再計(jì)算方法檢出限.
2.6 穩(wěn)定性 對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，根據(jù)多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差判斷其在某個(gè)時(shí)間段內(nèi)的穩(wěn)定性.
GC具有效能高、選擇性高、靈敏度高、速度快和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，可用于分析氣體試樣，還可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體，對(duì)異構(gòu)體和多組分混合物的定性、定量分析更能發(fā)揮其作用.據(jù)統(tǒng)計(jì)，GC在空氣有機(jī)污染物分析方法中占72.7%.
利用泰特GC2030Plus氣相色譜分析檢測(cè)樣品中苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯的質(zhì)量濃度.檢測(cè)應(yīng)用和方法學(xué)多方面的分析驗(yàn)證結(jié)果表明，儀器的精密度較高，具有良好的重復(fù)性與穩(wěn)定性，檢測(cè)峰面積值與樣品質(zhì)量濃度間表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，這說明利用泰特氣相色譜儀測(cè)定空氣中的揮發(fā)性苯系物污染，具有精密度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，只要用采樣儀采集足夠量的空氣，并濃縮至儀器的檢出限之上，就可快速準(zhǔn)確地檢出空氣中苯系物的質(zhì)量濃度.
